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煤質化驗過程中 如何減小煤炭灰分誤差

放大字體  縮小字體 2020-03-18  來源:煤炭知識  熱度:2024
煤質化驗過程中 如何減小煤炭灰分誤差,

(1)對灰皿進行預燒處理。灰分測試所用灰皿應預先與815±10℃下灼燒至質量恒定,再擦干凈,放入干燥器待用。新灰皿要在900℃條件下進行不少于3次灼燒,這是因為灰皿由化學瓷高溫灼燒而成,首次灼燒都會有部分物質損失掉。灼燒前后質量變化不少于0.0010g方可使用。

(2) 加熱初期由常溫升至500℃的時段,其升溫時間應盡量控制在3-40min。所使用的馬弗爐應帶有煙囪,以利于通氧及排出分解的SO2,升溫時應把爐門留有15mm左右的縫隙,以確保煤樣灼燒過程中產生的氣體及時排出,保證煤樣氧化完全,同時也減少硫氫化物和氧化物的接觸機會,從而確保灰分測定的準確度。爐門的15mm縫隙對測定結果的準確度有很大影響,對比試驗結果如表2所示。如果升溫速度偏快,可以把爐門的縫隙再留大些。尺度如何把握則需要針對不同爐型、不同煤種進行摸索,積累經驗。

(3) 根據GB/T212-2008的規定,應稱取粒度小于0.2mm的空氣干燥煤樣,控制其稱量為(1±0.1)g,并盡量均勻攤平在灰皿底部,使其質量不超過0.15g/cm2。稱樣時應按KCQT/GC《電子天平的使用操作規程》操作電子分析天平。稱樣前檢查天平是否水平,并校準天平,檢查天平內干燥劑是否失效及時更換。稱取煤樣前應取出天平內的干燥劑,稱灰樣質量時應將干燥劑放入天平內。天平稱量過程中要控制環境溫度的變化,同一化驗室的實驗必須使用同一法碼,灰皿的溫度與室溫相近,讀數是要關閉兩側的玻璃門,稱量過程中接觸灰皿的手指謠保持干燥,以減少稱量誤差。檢測煤樣,確認其粒度小于0.2mm,并達到空氣干燥狀態,在稱取樣品前應將瓶中的樣品充分攪拌,搖樣時間不少于2min。使樣品盡量混合均勻然后再稱取,以保證入爐樣品的代表性和徹底灰化。稱樣時將取樣勺擦干凈,從煤樣瓶中不同部位取出煤樣放入灰皿中。稱取1g煤樣時,至少分3次從不同部位取樣,稱取0.5g煤樣時,至少分2次取,并且每次取樣量盡量均勻。稱樣時應避免煤樣灑在瓶子或灰皿外。從煤樣瓶內取出的多余煤樣不得放回煤樣瓶內,稱樣結束立即將煤樣瓶蓋嚴,以防煤樣被污染。

(4) 經過灼燒灰化后的煤灰可先在空氣中冷卻5min,之后要盡快移入干燥器中,再冷卻至室溫,繼而進行稱量。如果遇到陰雨濕潮天氣,可縮短冷卻時間,以免煤灰吸收過多的水分,導致準確度降低。

(5) 爐溫應每年定期進行一次專業校準,期間如果更換了工作熱電偶或加熱件后則應重新對爐溫進行校準。每一次的校準除了校驗爐內工作溫度是否符合國家標準GB/T-2008的要求外,還應圈出爐體內的恒溫區域,試樣樣品裝皿入架后應準確置于該恒溫區內。

(6) 建議至少每月或每季用標準煤樣標定一次儀器,檢驗馬弗爐工作的穩定性,發現偏離應分析和查找原因,并及時加以解決,以確保測結果準確可靠。

(7) 目前市場上供應的馬弗爐控溫儀多種多樣,有各行業專用的,有在一定領域通用的等等。鑒于測定煤焦產品的特殊性,務必選擇煤炭測試專業廠家生產的帶煙囪的高溫馬弗爐,并配套升溫程序、溫度控制、時間提示等均符合GB/T212-2008要求的溫度控制系統,購入后應按國標規定條件進行驗收,校準輪內工作溫度,不合要求的產品設備不可投入測試使用。
 

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關鍵詞: 煤炭灰分 煤質化驗

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